氨氮預制試劑是水質監測中用于快速測定氨氮含量的便捷工具,其預先配置好的試劑成分穩定,能簡化檢測流程并保證結果準確性。掌握正確的使用方法,可高效完成地表水、工業廢水、生活污水等各類水樣的氨氮檢測,以下是詳細操作步驟。?
一、檢測前的準備工作?
首先需檢查預制試劑的狀態。確認試劑包裝完好,無破損、泄漏,且在有效期內(通常為 12-24 個月)。不同品牌的預制試劑可能分為粉劑、片劑或液體形式,需根據說明書確認試劑形態及配套工具(如比色管、反應管)是否齊全。若試劑出現結塊、變色或渾濁,可能已失效,需更換新試劑。?
水樣的預處理是保證檢測精度的關鍵。對于渾濁或含有懸浮物的水樣,需先進行過濾(用 0.45μm 濾膜)或離心處理,去除雜質,避免干擾顯色反應。若水樣中含有余氯,會氧化氨氮導致結果偏低,需加入硫代硫酸鈉溶液消除余氯影響(每升水樣加 0.1g 硫代硫酸鈉,具體用量根據余氯濃度調整)。同時,調節水樣 pH 值至 6-9,過酸或過堿會影響試劑反應,可通過滴加稀鹽酸或氫氧化鈉溶液實現。?
準備好檢測所需設備,包括比色計或分光光度計(波長通常為 420nm)、恒溫水浴鍋或加熱塊(用于需要加熱反應的試劑)、移液槍(量程匹配水樣體積,如 10mL、5mL)及干凈的比色管。提前預熱比色計,確保儀器穩定運行;恒溫水浴鍋需設定至試劑要求的反應溫度(常見為 25℃、40℃或 60℃)。?

二、具體操作步驟?
1、水樣取樣與加樣:用移液槍準確移取一定體積的水樣(通常為 5mL 或 10mL,根據試劑規格確定),加入配套的反應管中。若水樣氨氮濃度過高(超過試劑檢測上限,如 10mg/L),需先用水樣稀釋液(無氨蒸餾水)稀釋至檢測范圍內,記錄稀釋倍數以備結果計算。加樣時避免水樣濺出,若有殘留需用濾紙擦拭反應管外壁,防止污染。?
2、加入預制試劑:按說明書要求向反應管中加入定量預制試劑。若為粉劑或片劑,可直接投入水樣中,蓋緊蓋子后顛倒搖勻(約 10-20 次),確保試劑全溶解;若為液體試劑,用專用移液滴頭加入,避免滴頭接觸水樣造成交叉污染。部分試劑需分兩步加入(如先加顯色劑 A,再加顯色劑 B),需嚴格遵循順序,每步加完后充分混勻。?
3、反應條件控制:將加好試劑的反應管置于設定溫度的恒溫水浴鍋或加熱塊中,反應一定時間(通常為 10-30 分鐘,溫度越高反應時間越短)。例如,采用納氏試劑法的預制試劑常需在 25℃下反應 20 分鐘,而水楊酸法可能需在 60℃下反應 15 分鐘。反應期間避免反應管劇烈晃動或陽光直射,防止影響顯色效果。?
4、比色測定:反應結束后,取出反應管,若有氣泡需靜置片刻待氣泡消失,用擦鏡紙擦拭管壁至透明。將反應管放入比色計或分光光度計的比色槽中,以無氨蒸餾水作為空白對照,在指定波長下(納氏法 420nm,水楊酸法 697nm)測定吸光度。部分便攜式比色計內置標準曲線,可直接顯示氨氮濃度;若使用分光光度計,需根據標準曲線計算濃度,再乘以稀釋倍數得到原水樣氨氮值。?
三、注意事項與結果驗證?
操作過程中需做好安全防護,氨氮預制試劑可能含有強堿(如納氏試劑中的氫氧化鉀)或有毒成分(如汞鹽),需佩戴橡膠手套和護目鏡,避免直接接觸皮膚和黏膜。若試劑濺出,立即用大量清水沖洗;廢棄試劑需按危險廢物處理,不可隨意傾倒。?
為確保結果可靠,需進行質量控制。每批樣品檢測時,同時測定標準樣品(已知氨氮濃度的溶液),若標準樣品測定值與真實值偏差超過 ±10%,需檢查試劑是否失效、操作是否規范或儀器是否校準。對于檢測結果異常的水樣(如濃度超過檢測上限),需重新稀釋后再次檢測,避免因試劑反應不全導致誤差。?
此外,不同水樣的干擾因素需特別注意。含有高濃度鈣、鎂離子的硬水可能產生沉淀,需加入掩蔽劑(如酒石酸鉀鈉);含有機物較多的水樣可能影響顯色,可通過蒸餾預處理去除干擾。檢測完成后,及時清理儀器和實驗臺,反應管若為一次性使用則按規定丟棄,可重復使用的需用稀鹽酸浸泡后沖洗干凈,避免殘留試劑影響下次檢測。?
氨氮預制試劑的使用方法簡便高效,通過規范操作,能在短時間內獲得準確的氨氮檢測結果,為水質評價、污染治理提供快速數據支持。